opgave 2Chloordioxide
Rond 1944 had het drinkwater nabij de Niagara watervallen in de staat
New York na de gebruikelijke behandeling met chloor een
ziekenhuisachtige bijsmaak. Onderzoek naar de oorzaak van de bijsmaak
leverde op dat in het gezuiverde water een zeer geringe hoeveelheid
2-chloorbenzenol aanwezig was.
62pBeschrijf hoe je door middel van chromatografie kunt aantonen dat
2-chloorbenzenol in gezuiverd water voorkomt. Geef ook aan waaruit blijkt
dat in het onderzochte water inderdaad 2-chloorbenzenol voorkomt.
Onder andere door dit probleem wordt sinds 1944 chloordioxide (ClO2)
gebruikt. Chloordioxide heeft goede desinfecterende eigenschappen:
allerlei bacteriën en virussen worden snel en volledig onschadelijk
gemaakt. Ook ontstaan bij gebruik van ClO2 minder ongewenste
chloorbevattende organische verbindingen, zoals 2-chloorbenzenol.
Het 2-chloorbenzenol was gevormd uit benzenol afkomstig van industrieel
afvalwater. Als benzenol in zuur milieu met chloordioxide reageert, wordt
het in een halfreactie omgezet tot buteendizuur en ethaandizuur. De
chloordioxidemoleculen worden daarbij in een halfreactie omgezet tot
chloride-ionen en water.
74pGeef de vergelijking van de halfreactie voor de omzetting van benzenol tot
buteendizuur en ethaandizuur. Behalve de formules van de genoemde
stoffen komen in de vergelijking ook H+ en H2O voor. Gebruik voor de
koolstofverbindingen structuurformules. Je hoeft geen rekening te houden
met stereo-isomerie.
83pGeef de vergelijking van de halfreactie van chloordioxide en leid de
vergelijking af van de totale reactie tussen benzenol en chloordioxide in
zuur milieu. In de vergelijking van de halfreactie van chloordioxide komen
behalve ClO2 en Cl– ook H+ en H2O voor.
Omdat chloordioxide een instabiele stof is, wordt het in
waterzuiveringsinstallaties in zogenoemde generatoren gemaakt. In een
bepaald type chloordioxide-generator wordt het chloordioxide
geproduceerd door twee commercieel verkrijgbare oplossingen samen te
voegen: een oplossing van 7,5 massa% natriumchloriet (NaClO2) en
zoutzuur. Bij het mengen van de NaClO2 oplossing en zoutzuur treedt de
volgende reactie op:
5 ClO2– + 4 H+ → 4 ClO2 + 2 H2O + Cl–
De omzettingsgraad van het opgeloste chloriet is 95%.
Het in de generator ontstane ClO2 wordt gescheiden van het
reactiemengsel. Vervolgens wordt het opgelost in water, waarna het wordt
verdund met water tot een gehalte van 2,4 g ClO2 per L. Om
veiligheidsredenen is een maximale voorraad van 200 L toegestaan.
95pBereken hoeveel liter van de 7,5 massa% NaClO2 oplossing nodig is om
een voorraadvat van 200 L te vullen met de ClO2 oplossing. De dichtheid
van de NaClO2 oplossing is 1,06 kg L–1.
Het ClO2 gehalte in het voorraadvat wordt regelmatig gecontroleerd. Dat
gebeurt door middel van een jodometrische titratie.
Voor deze titratie is een buffer van pH = 7,00 nodig. Deze buffer wordt
gemaakt door oplossingen van natronloog en natriumdiwaterstoffosfaat
samen te voegen. In de buffer zijn zowel deeltjes monowaterstoffosfaat
als diwaterstoffosfaat aanwezig.
103pBereken de molverhouding waarin de deeltjes monowaterstoffosfaat en
diwaterstoffosfaat in de buffer met een pH van 7,00 voorkomen.
Geef de uitkomst van je berekening weer als:
monowaterstoffosfaat: diwaterstoffosfaat = …: …
Hieronder staat een beschrijving van een dergelijke controle.
Er vormt zich eerst jood volgens onderstaande reactievergelijking:
2 ClO2 + 2 I– → 2 ClO2– + I2
Tijdens de titratie treedt de volgende reactie op:
2 S2O32– + I2 → S4O62– + 2 I–
Vlak voor het bereiken van het eindpunt wordt een kleine hoeveelheid
zetmeel-oplossing toegevoegd.
Het eindpunt bij de bepaling van het gehalte ClO2 van een monster
vloeistof uit een voorraadvat werd bereikt nadat 17,1 mL 0,050 M
natriumthiosulfaat was toegevoegd.
111pGeef aan welke kleurverandering zichtbaar is bij het eindpunt van deze
bepaling.
122pBereken het gehalte ClO2 in het voorraadvat in g L–1.
opgave 3Vermiljoen
Tot aan de 19e eeuw werd het rode pigment vermiljoen veel gebruikt in
kunstschildersverven. Vermiljoen bestaat uit kwik(II)sulfide (HgS) en wordt
in de natuur gevonden als het mineraal cinnaber. Rode partijen op
schilderijen, waarvoor vermiljoen is gebruikt, kunnen onder invloed van
licht langzaam verkleuren: er ontstaan zwarte en witte plekken. Dit
degradatieproces is onomkeerbaar. Scheikundige Katrien Keune
onderzocht de rode partijen in Rubens’ schilderij ‘Portret van een jonge
vrouw’ (dat waarschijnlijk uit 1606 dateert). In dit schilderij zijn de rode

verkleurd. Volgens Keune zorgt een kleine hoeveelheid chloride
voor de verkleuringen. Door minuscule verfmonsters uit het schilderij te
onderzoeken, kwam ze tot de conclusie dat de volgende drie stappen een

spelen in het degradatieproces:
1 Kwik(II)sulfide reageert met aanwezige chloride-ionen tot kwik, sulfide-
ionen en chlooratomen. De chlooratomen reageren vervolgens verder
met de sulfide-ionen tot zwavel en chloride-ionen;
2 Kwik(II)sulfide reageert met chloride tot corderoit (Hg3S2Cl2);
3 Corderoit ontleedt tot kwik, zwavel en kwik(I)chloride (Hg2Cl2), dat op
zijn beurt ontleedt tot kwik en kwik(II)chloride.
De omzettingen genoemd bij stap 1 en 3 spelen zich af onder invloed van
licht. De zwarte kleur ontstaat volgens Keune, doordat zeer kleine
bolletjes kwik zich hechten aan nog aanwezig kwik(II)sulfide. De witte
kleur wordt veroorzaakt door de kwikchloriden.
133pGeef de bij stap 1 beschreven reacties in twee vergelijkingen weer.
142pLeg onder andere aan de hand van deze reactievergelijkingen uit of de
conclusie mag worden getrokken, dat chloride-ionen als katalysator
fungeren in deze omzetting.
In stap 2 ontstaat, behalve corderoit, één andere soort deeltjes.
153pGeef de vergelijking voor deze reactie.
162pGeef de bij stap 3 beschreven reacties in twee vergelijkingen weer.
Het ontstaan van corderoit heeft Keune afgeleid uit massaspectra.
In figuur 1 zijn twee massaspectra afgebeeld die bij dit onderzoek zijn
verkregen. Het ene spectrum is verkregen uit een monster van een
verflaag waarin het vermiljoen niet was aangetast (de intacte laag).
Het andere spectrum was van een monster van een verflaag waarin het
vermiljoen was aangetast (de verkleurde laag).
In de gebruikte massaspectrometer worden uitsluitend negatieve ionen
gedetecteerd. De meeste van die negatieve ionen zijn ontstaan door
binding van één chloride-ion aan een neutraal deeltje.
figuur 1
De pieken horen bij negatieve ionen die elk bestaan uit kwik-, zwavel- en
chloordeeltjes. Opvallend aan de spectra zijn de groepen (‘bundels’) van
pieken rondom bepaalde m/z-waarden. Elke afzonderlijke piekenbundel
moet worden toegeschreven aan een ion met één bepaalde formule. Zo
moeten alle pieken bij de m/z-waarden tussen 720 en 750 worden
toegeschreven aan samengestelde ionen met formule Hg3S3Cl–.
172pGeef de isotopensamenstelling van Hg3S3Cl– die een piek oplevert bij
m/z = 720. Ga ervan uit dat de volgende isotopen van chloor, zwavel en
kwik in de natuur voorkomen:
chloor: 35Cl,37Cl;
zwavel: 32S,33S,34S;
kwik: 196Hg,198Hg,199Hg,200Hg,201Hg,202Hg,204Hg.
Uit vergelijking van het spectrum van de verkleurde laag met het spectrum
van de intacte laag heeft Keune afgeleid dat in de verkleurde laag meer
corderoit (Hg3S2Cl2) voorkomt dan in de intacte laag.
183pLeg uit dat met behulp van figuur 1 en een ander gegeven uit de
voorgaande tekst deze conclusie kan worden getrokken.
Uit het onderzoek blijkt dat chloride een belangrijke rol speelt bij het
verkleuringsproces. Uit eerder onderzoek was gebleken, dat een
chloridegehalte van 0,05 massaprocent voldoende is om het
verkleuringsproces op gang te brengen. Een dergelijk laag
massapercentage kan de relatief grote hoeveelheden kwikchloride die in
de verkleurde delen van het schilderij worden aangetroffen, niet verklaren.
Keune vermoedt dat chloride uit de grondverf van het schilderij betrokken
is bij het verkleuringsproces.
0,050 massaprocent Cl–. Het chloride is aanwezig in de vorm van
terlinguaiet (Hg2OCl).
193paan dat het verfmonster uitsluitend bestaat uit HgS en Hg2OCl.
203pBereken hoeveel procent van het HgS in het verfmonster maximaal kan
worden omgezet tot HgCl2 met behulp van de hoeveelheid Cl– die in het
verfmonster aanwezig is.